|
|
|
|
|
|
|
|
|
Справочник химика 21. Как выглядит воронка в химииДелительная воронка первый тип - Справочник химика 21Ход анализа. Выбирают делительные воронки, первую — иа 250—750 мл (по объему обрабатываемой пробы , остальные — по 100—150 мл. В первую и [c.568] Нижний слой отбрасывают, а слой изоамилового спирта промывают кислой смесью три раза по 10 мл, встряхивая каждый раз в течение 1—1,5 мин. После удаления последней порции кислой смеси слой изоамилового спирта осторожно, через верх воронки, переносят в чистую делительную воронку. Первую воронку ополаскивают 10 мл аммиачной жидкости, которую также через верх воронки сливают во вторую воронку. Содержи мое второй воронки энергично встряхивают в течение 1—2 мин. После расслоения жидкостей Сливают нижний (вод- [c.211] Ход определения. Выбирают делительные воронки, первую — емкостью 250—750 мл (по объему обрабатываемой пробы), остальные — по 100—150 мл. В первую и вторую воронки помещают по 10 мл буферного раствора, 10 мл раствора комплексона III и 10 мл раствора роданида калия. Во вторую воронку прибавляют еще 20 мл дистиллированной воды. Растворы перемешивают. В третью воронку наливают 50 мл 5%-ного раствора аммиака. Затем в первую воронку наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 0,005—0,1 мг ртути. Разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют примерно 10 мл хлороформа, смесь встряхивают и после разделения хлороформный слой отбрасывают. В первую воронку прибавляют 25 мл рабочего раствора дитизона и экстрагируют 2 мин, не очень сильно встряхивая. После разделения слоев смесь еще раз немного встряхивают и дают ей хорошо отстояться. Экстракт сливают в другую воронку, куда при этом не должно перейти ни малейшего количества водного слоя (отверстие в кране первой воронки остается заполненным хлороформным раствором). Содержимое второй воронки встряхивают 1 мин и дают разделиться слоям. Экстракт сливают в третью воронку и опять встряхивают 1 мин. После полного разделения хлороформный раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр. Первую порцию фильтрата отбрасывают, а остальное собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. [c.295] Степень экстракции зависит от выбора растворителя для экстрагируемого вещества и от его состояния в водной фазе. Некоторые вещества можно полностью извлечь из водной фазы однократным экстрагированием. Если же вещество экстрагируется не полностью, то прибегают к двукратной экстракции. Для этого экстракт после первого экстрагирования отделяют с помощью делительной воронки, а водную фазу обрабатывают новой порцией органического растворителя при необходимости процесс повторяют (многократная экстракция). [c.129] Сравнение окраски растворов в конических колбах, полученных в обоих опытах, производят одновременно в течение первой минуты после добавления к раствору бета-нафтола нитритного слоя из делительной воронки. [c.250] Колбу присоединяют к обратному холодильнику и содержимое ее кипятят на электроплитке 30 мин., затем охлаждают водой до 30—40°. Содержимое ее переливают в делительную воронку, дают жидкости расслоиться в течение 1—2 мин. и спускают нижиий кислотный слой в стакан вместимостью 600—800 мл. Бензин, оставшийся в делительной воронке, переносят в коническую колбу, в которой бензин обрабатывали соляной кислотой, и дважды промывают кипячением по 5 мин. с обратным холодильником сначала с 25 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты (первое промывание), а затем с 25 мл дистиллированной воды (второе промывание). Колбу каждый раз охлаждают водой до 30—40°, содержимое ее переливают в делительную воронку и после расслоения жидкости спускают водный слой в стакан с солянокислым электролитом. По окончании указанных выше операций холодильник, колбу и делительную воронку ополаскивают 25 мл теплой дистиллированной воды, которую также сливают в стакан с солянокислым электролитом. [c.666] После промывки бензолом водный слой из воронки сливают, а промывной бензол после промывки его дистиллированной водой (по 10 мл каждая порция) приливают к бензольному раствору в первой делительной воронке. [c.735] Бензины и керосины, практически не содержащие ароматических и непредельных углеводородов (дистилляты прямой перегонки нефти). Навеску (взятую на технических весах с точностью 0,1 г) помещают в делительную воронку и туда же вливают 20 мл 98%-ной серной кислоты. Воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 3—4 мин. После 10 мин отстоя кислотный слой спускают в реакционную колбу, предварительно взвешенную на технических весах с точностью до 0,1 г, а в делительную воронку вводят вторую порцию свежей кислоты (20 мл) и снова проводят экстракцию. После 10 мин отстоя второй кислый слой присоединяют к первому, находящемуся в реакционной колбе. [c.279] Реакцию считают законченной, когда исчезает характерный запах нитробензола. После окончания восстановления в реакционную смесь прибавляют 4—4,5 г едкого натра и отгоняют анилин с водяным паром. Когда из холодильника начнет поступать прозрачная жидкость, меняют приемник и собирают еще 200—300 ил погона. Выделившийся в первом погоне слой анилина отделяют от воды в делительной воронке. Водный слой соединяют со вторым погоном, насыщают хлористым натрием (на каждые 100 мл жидкости 25 г) и извлекают анилин эфиром (два раза по 35 мл эфира). [c.148] Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50-—70 мл, вводят в каждую 10 мл 0,01 н. азотной кислоты и стандартный раствор, содержащий цинк (мкг) 0 3,0 6,0 10,0 20,0 соответственно, приливают 1 мл ацетата натрия, после перемешивания добавляют 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. В качестве раствора сравнения используют содержимое первой воронки. [c.221] Ход определения. В делительную воронку ввести 20 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, 25 мл дистиллированной воды, 45 мл этилового спирта и 20—100 мл охлажденного до 0° С исследуемого продукта в зависимости от содержания ацетиленовых соединений (при анализе товарного прод кта брать 100 мл). Обернув воронку полотенцем, тщательно встряхивать ее содержимое 5 мин. После расслаивания слить водный слой в первую коническую колбу. Тремя порциями охлажденной до 0° С воды (всего 200 мл) промыть изопреновый слой. Промывные воды присоединить к содержимому первой конической колбы. [c.118] Изучение диффузии ПАВ из водных растворов в нефть проводилось с использованием ПАВ 00-10 типа оксиэтилированных алкилфенолов. Количество переходящего в нефть ПАВ контролировалось по убыли его концентрации в водном растворе. Концентрация ПАВ измерялась спектрофотометрическим способом [10]. Исследования проводились в статических и динамических условиях. В первом случае навеска нефти вводилась в делительную воронку с водным раствором ПАВ. Обычно начальную концентрацию ПАВ ОП-10 в воде брали 0,1 мас.%. Нефть с водным раствором ПАВ не перемешивали. Периодически через 24 ч отбирали пробу раствора и определяли концентрацию ПАВ в растворе. Опыты проводились при 22° С, [c.94] Определение диффузии реагента из водных растворов в нефть. Исследование процесса диффузии реагента из водных растворов в нефть проводится как при атмосферном, так и при повышенном давлениях. Для этого готовят водные растворы исследуемых химических веществ в дистиллированной воде (100 мл) заданной концентрации. Затем приготовленные растворы в объеме 50 мл заливают в делительную воронку, заполненную нефтью (50 мл). Схема устройства представлена на рис. 51. Предварительную подготовку нефти к эксперименту проводят по известным методикам [50]. Содержимое воронки осторожно перемещают встряхиванием и закрывают светонепроницаемым чехлом, после чего устанавливают в штатив. Водные растворы реагента различной концентрации и нефть оставляют в контакте на время, заданное условиями опыта, но позволяющее определить интенсивность в течение первых 24 ч. Оставшуюся часть водных растворов реагента переливают в контрольные колбы с притертыми пробками и выдерживают в течение времени опыта. По истечении времени эксперимента осторожно отбирают пробы водных растворов исследуемого реагента для определения его концентрации одним из методов, описанных ранее. Для контроля и определения ошибки эксперимента определяют также концентрацию реагента, находящегося в контрольных колбах. Концентрация реагента в воде после контакта с нефтью рассчитывается как среднее трех параллельных опытов. [c.129] Для испытания в делительную воронку на 300 мл наливают 50 мл подготовленного продукта и 50 мл дистиллированной воды (не считая объема бензина-разбавителя). После 5-минутного перемешивания и последующего расслоения водный слой выливают в две пробирки. В одну приливают 2 капли метилового оранжевого, а во вторую три капли фенолфталеина. В первой пробирке переход желтого цвета в красный указывает на присутствие кислоты окраска второй пробирки в малиновый цвет указывает на присутствие щелочи. [c.106] С помощью стакана по разности отвешивают с точностью до 0,01 3 7—10 3 испытуемого контакта в делительную воронку емкостью 250 мл. Приливают в нее 50 мл этилового эфира и перемешивают. К полученному раствору приливают 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия. После перемешивания раствору дают отстояться. В верхнем эфирном слое будут находиться сульфокислоты, а в нижнем, в растворе хлористого натрия — серная кислота. Нижний слой сливают во вторую делительную воронку емкостью 500 мл. К оставшемуся эфирному раствору в первой делительной воронке снова приливают 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия и после перемешивания и отстаивания нижний слой сливают во вторую делительную воронку. Эту операцию извлечения серной кислоты повторяют до четырех раз, присоединяя каждый раз солевой раствор во вторую делительную воронку. Эфирный раствор в первой делительной воронке не требуется для дальнейшей работы. [c.275] Во вторую делительную воронку наливают 30—40 мл авиационного бензина и перемешивают. При этом экстрагируется минеральное масло, увлеченное спирто-водным раствором сульфосолей. После отстоя и расслоения нижний спирто-водный слой спускают в первую делительную воронку, а масляный бензиновый раствор выливают в колбу для сбора бензинового слоя. В дальнейшем, манипулируя первой и второй делительными воронками, экстракцию масла проводят до четырех раз, приливая к спирто-водному раствору каждый раз 30—40 Л1Л авиационного бензина. [c.277] Эфирную вытяжку через верхнее отверстие делительной воронки выливают в отдельный сосуд, водный раствор снова переносят в делительную воронку и извлекают экстрагируемое вещество новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Экстрагирование повторяют, пока не будет использовано все количество эфира, предназначенное для этого. Если соединение плохо растворяется в эфире, следует проверить полноту извлечения его из водного слоя. Для этого проводят дополнительную операцию экстрагирования небольшим количеством чистого эфира и несколько капель экстракта выпаривают на стекле, оценивая на глаз количество остающегося остатка. Эфирные вытяжки собирают в один сосуд и сушат с помощью соответствующего осушающего средства (хлористый кальций, сульфат магния и т. д.). [c.109] Затем реакционную Смесь отделяют от железных опилок, промывают водой в делительной воронке и перегоняют бромбензол с водяным паром. При появлении в холодильнике белых кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и продолжают перегонку до тех пор, пока не будет конденсироваться только одна вода. Перегнанный в первой фракции бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение одного часа и перегоняют. Фракция с температурой кипения до 140 содержит остатки непрореагировавшего бензола, а основное количество бромбензола перегоняется в интервале 150—170°. Остаток после перегонки горячим переливают в фарфоровую чашку и, по застывании, присоединяют к /г-дибромбензолу, полученному перегонкой с водяным паром. Фракцию, кипящую при 150—170°, перегоняют вторично, с отбором фракции, кипящей в интервале 152—158°. [c.191] Выбирают делительные воронки, первую—емкостью nSO— 750 мл (по объему обрабатываемой пробы), остальные — по 100— 150 мл. В первую и вторую воронки помещают по ДО мл буферного раствора, 110 мл раствора комплексона III и, 10 мл раствора ррда-нида калия. Во вторую колбу прибавляют еще 20 мл дистиллированной воды. Растворы перемешивают. В третью воронку наливают 50 мл 6%-ного раствора аммиака. Затем в первую воронку отмеряют такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 0,005- , 1 мг ртути. Прибавляют примерно ilO мл хлороформа, смесь встряхивают и после разделения хлороформный слой отбрасывают. После этого в первую воронку прибавляют 25 мл рабочего раствора дитизона и экстрагируют примерно в течение 2 мин не очень сильным встряхиванием. После разделения слоев смесь еще раз немного встряхивают и дают хорошо отстояться. Экстракт спускают в другую воронку, куда при этом не должно перейти ни малейшего количества водного слоя (отверстие в кране первой воронки остается заполненным хлороформным раствором). Содержимое второй воронки встряхивают примерно il ман и дают разделиться слоям. Экстракт спускают в третью воронку и опять встряхивают примерно I мин (нужно опять тщательно отделить хлороформный слой от водного). После хорошего разделения хлороформньГй раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр. Первую порцию фильтрата отбрасывают, а остальное собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Аналогично проводят холостой опыт с таким же объемом дщ тиллированной воды. Полученные значения оптической плотности вычитают из значения, полученного при проведении определения, и по калибровочной кривой определяют содержание ртути. [c.139] Движение органической фазы вниз по колонке к ее условному второму участку эквивалентно переносу верхнего слоя первой делительной воронки (первой ячейки Крэйга) в другую делительную воронку, содержащую свежую порцию водной фазы. Постепенное добавление органического растворителя в верхнюю часть колонки эквивалентно введению свежего экс рагента в воронку 1 (см. рис. 15.8). В проце.ссе движения фронта органического растворителя вдоль колонки в ней устанавливаются те же равновесия, что и при ступенчатой противоточной экстракции (см. рис. 15.8 и 15.9), и компоненты разделяемой смеси мигрируют вниз по колонке в виде волн или зон, скорость движения которых зависит от коэффициентов распределения соответствующих компонентов. [c.512] С. И. Скляренко, И. Э. Краузе и В. А. Морозова [770] провели сравнительное изучение различных методов электрохимического восстановления иттербия восстановление на ртутном катоде до двухвалентного с выделением в виде сульфата, восстановление из ацетатноцитратных растворов с образованием амальгам и цементацию иттербия амальгамой натрия в делительной воронке. Первый способ дает спектрально чистый препарат, но выход не превышает 75% от взятого иттербия, так как часть его остается в растворе в результате обратного окисления Ь + до Второй способ дает также спектрально чистый продукт [c.295] Определение свинца. К раствору добавляют 10 мл аммиачноцианидно-сульфитного раствора и 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 30 сек и дают фазам разделиться. Если экстракт (четыреххлористый углерод) прозрачен, его сразу же можно слить в кювету 1—2 см, при этом сначала дают вытечь нескольким каплям четыреххлористого углерода из делительной воронки, чтобы заполнить отверстие крана растворителем. При необходимости экстракт можно профильтровать через небольшой кусочек стеклянной ваты, помещенной в маленькую воронку или в конец делительной воронки (первые капли фильтрата отбрасывают). Без промедления измеряют светопоглощение экстракта при 525 м 1, сравнивая с четыреххлористым углеродом. Предохраняют от действия яркого света. [c.511] Раствор пробы, объем которого не должен превышать 20 мл, смешивают в маленькой платиновой чашке с 1 мл 10%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Затем прибавляют 3 мл раствора куркумина, выдерживают в течение 5 мин при 60 °С и остаток полностью растворяют, перемешивая содержимое чашки. После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 3 мл смеси серной и уксусной кислот и хорошо перемешивают. Пробу оставляют стоять на 20 мин при 25 °С, разбавляют 20 мл бидистиллята и 80 мл воды переносят в делительную воронку. Для удаления незначительного остатка боркуркуминового комплекса экстрагент сначала вносят в платиновую чашку, а затем — в делительную воронку. Первую экстракцию проводят 15 мл экстрагента, вторую — 4 мл, перемешивая растворы 1 мин. К объединенным экстрактам объемом 8 мл (за счет частичного смешивания с водной фазой) добавляют 1 мл ацетона и доводят экстрагентом объем раствора до 10 мл. Поглощение измеряют при 555 нм относительно раствора реагента. [c.279] Схема противоточного (дробного) распределения представлена на рис. 46. В первом сосуде (например, в делительной воронке) 100 частей растворенного экстрагируемого вещества (нижняя фаза) обрабатывают равным объемом экстрагирую- щего растворителя (верхняя фаза S,,). Затем смесь встряхивают (иа схеме обозначено двойной стрелкой) до установле- ния равновесия. Если коэффициент рас- [c.38] Выполнение работы. Отмерить по 5 мл 0,05 н. раствора иода в бензоле в две делительные воронки па 100 мл. В первую добавит. 45 мл, во вторую 15 мл дистиллированной воды. После интенсивною встряхивания в аппарате (30 мин) и расслоения растворов (20 мин) слить 1ЮДНЫС слои в колбы. Во вторую воронку добавить к оставшемуся бензольному слою еще 15 мл воды. Снова встряхнуть и выдержать. После сливания водного слоя опять добавить 15 мл воды. Определить концентрацию равновесных водных и бензольных слоев титрованием 0,01 н. КагЗзОз. Бензольный раствор из второй воронки титровать после последнего извлечения. Водные слои из второй воронки после третьего звлечения слить вместе и оттитровать. [c.85] Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки емкостью по 100 мл вводят в каждую 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий никель в количестве (мкг) 0,0 1,0 2,5 5,0 7,0 10,0 доводят рн раствора до 8—10 по универсальной индикаторной бумаге добавлением раствора едкого натра, вносят 1 мл раствора ниоксима и оставляют стоять на 15 мин. Затем добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 10 мин на механическом вибраторе. Хлороформный слой отделяют и фотометрируют при Я, 263 нм на спектрофотометрах различных марок. Для получения раствора сравнения используют хлороформ (первая воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьщих квадратов. [c.194] Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,0 0,005 0,025 0,05 0,075 0,1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, h3SO4 или NaOH до pH 1,2—1,5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при Я, 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219] Через 50 мин в две конические колбы отберите пипеткой из делительных воронок по 20 мл верхнего водного раствора иода (конец пипетки должен быть опущен на 1 см выше поверхности раздела двух растворов). Добавьте в каждую колбу по 1 мл раствора крахмала (индикатор) растворы окрасятся в синий цвет. Подставьте первую колбу под бюретку с раствором тиосульфата натрия (0,05 н.) и осторожно титруйте им по каплям до тех пор, пока от одной лишней капли раствор не станет бесцветным. Запишите израсходованный на титрование объем раствора ЫааЗаОз. Затем оттитруйте иод во второй конической колбе. [c.66] Полученный в предыдущем определении раствор мыла переводят в делительную воронку. Колбу ополаскивают два раза по 10 мл водой и ополоски переливают в ту же воронку. Добавляют к раствору 8—10 капель метилового оранжевого и для разложения мыла приливают 10% раствор серной кислоты до появления красной окраски раствора. Затем в воронку приливают 50 мл серного эфира и экстрагируют выделившиеся жирные кислоты. Нижний водный слой сульфатов спускают в другую делительную воронку и в нее приливают 25 мл серного эфира. После перемешивания, отстаивания и расслоения нижний водный слой выливают, а эфирную вытяжку присоединяют к основному эфирному раствору в первой делительной воронке. Эфирные вытяжки промывают несколько раз 10% раствором поваренной соли до нейтральной реакции на метиловый оранжевый, а затем фильтруют через бумажный фильтр, на который насыпано 10—15 з свежеирокаленного сульфата натрия. Фильтр несколько раз промывают серным эфиром. Фильтрат и промывной эфир собирают во взвешенную коническую колбу. [c.303] В трубку из молибденового стекла помещают 30 г As Og н соединяют один конец трубки с приемником, а другой — с аппаратом для получения газообразного НС1. Трубку нагревают (горелкой или в электрической печи) до 200 °С и пропускают через нее медленный ток хлористого водорода. Отгоняющийся дистиллат разделяется в приемнике на два слоя, из которых нижний представ.чяет собой АвСЦ. Его отделяют в делительной воронке и дважды перегоняют в слабом вакууме, отбрасывая первую и последнюю фракции. [c.243] Первую пробу отбирают после введения сколо 00 г амальгамы. Если осадок полностью растворяется в горячей соляной кислоте, реакция окончена. Для восстановления 25 г метилового эфира терефталевой кислоты необходимо 550—600 г 4%-ной амальгамы натрия (0,96—1,04 г атома натрия) продолжительность реакции 5,5—6 часов. После охлаждения раствор отделяют от ртути в делительной воронке, переносят в коническую колбу и тщательно нейтрализуют в присутствии фенолфталеина концентрированной соляной кислотой (около 90 мл) до слабо-розовой окраски (примечание 2). При этом выделяется студенистый осадок кремнекислоты (примечание 3). Раствор с осадком нагревают и фильтруют горячим (горячий раствор фильтруется лучше, чем холодный), осадок три раза промывают горячей водой фильтрат нагревают почти до кипения и осторожно подкисляют горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой. Выделяется мелкий белый осадок, который после охлаждения отсасывают на воронке Бюхнера, промывают три раза водой (порциями по 50 мл), сушат на пористой тарелке, а затем в сушильном шкафу при температуре 105°, [c.502] На другой день выделившийся в виде желтой массы натрий-щавелевоуксусный эфир отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством сухого эфира. Затем смешивают натрийщавелевоуксусный эфир с небольшим количеством воды, прибавляют несколько кусочков льда и подкисляют 10%-ным раствором серной кислоты. Раствор переливают в делительную воронку и 4 раза извлекают эфиром, беря в первый раз 25 мл эфира и затем 3 раза по 15 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают Ъ мл 10%-ного раствора углекислого натрия, затем два раза водой (10 и 5 мл) и сушат хлористым кальцием. [c.181] chem21.info Воронки химические - Справочник химика 21Воронки химические разных размеров [c.425]Посуда и оборудование установка для гидрирования аппарат для встряхивания каталитическая утка барометр секундомер колбы плоскодонные вместимостью 500 мл — 2 шт колба плоскодонная вместимостью 100 мл воронка химическая воронка делительная вместимостью 250 мл. [c.239] Воронка химическая. 4. Отрезок хлопчатобумажной ткани, размер ЮОХ ХЮО мм. 5. Стеарат цинка. 6. Спирто-бензольная смесь 2 1 (по объему). [c.72] Приборы и реактивы. 1. Колбы конические с резиновыми пробками, емкость 200 мл, 12 шт. 2. Пипетки, емкость 1, 5, 10, 15, 25, 50 мл. 3. Бюретка для титрования, емкость 25 мл. 4. Воронки химические, 6 шт. 5. Штатив химический с лапкой. 6. Машина для встряхивания. 7. Раствор уксусной кислоты, 0,4 н. 8. Раствор едкого натра, 0,1 и. 9. Спиртовый раствор фенолфталеина. [c.154]Воронки химические, диаметр 3—5 см, 5 шт. 7. Уголь активированный бере- [c.155] Посуда и оборудование установка для гидрирования колба с насадкой для гидрирования мешалка магнитная стакан химический вместимостью 100 мл воронка химическая колба грушевидная вместимостью 50 мл насадка с краном. [c.242] Термометр на 150 "С. Холодильник Либиха. Делительная воронка Химический стакан. . [c.82] Воронки химические диаметром 3—5 см — 5 шт. [c.44] Таким образом, необходимо овладеть-следующими простейшими навыками стеклодувного дела уметь разрезать трубку, оплавлять ее конец, запаивать ее и делать миниатюрную пробирку, оттягивать конец трубки, изготовлять капилляр, сгибать трубку под прямым или иным углом, делать П-образную трубку н спаивать две трубочки впритык. Более сложными, но вполне посильными являются работы по выдуванию шариков н изготовлению воронок химического типа (рис. 266), а также тройников. [c.335] Воронка химическая диаметром 50—55 мм, на узкую часть которой надета шелковая сетка Часовые стекла [c.204] Цилиндры мерные на 2 л колбы мерные вместимостью 100, 250, 500 мл воронки химические бюксы [c.273] Пипетки на 1, 2, 5, 10. 50 и 100 мл стаканы конические на 250 мл воронки химические палочки стеклянные тигли фарфоровые эксикатор. Муфельная печь электрическая (1100° С) весы аналитические [c.294] Платиновая чашка вместимостью 200 мл платиновый тигель с крышкой колбы мерные на 100 и 200 мл пипетки на 5 и 50 мл парафинированная пипетка на 10 мл воронки химические колбы конические на 250 мл. [c.334] Пипетки на 1, 2, 20 и 100 мл цилиндры мерные на 10 мл мерные колбы на 50 или 100 мл цилиндры Несслера на 50 или 100 мл фарфоровые чашки воронки химические. [c.338] Колбы мерные на 100, 250 и 500 мл пипетка на 10 мл фарфоровые чашки стаканы хими ческие на 100—150 мл воронки химические эксикатор. [c.342] Цилиндры мерные на 1 л пипетки на 100 мл воронки химические стаканы химические на 250 мл колбы для фильтрования под вакуумом барбо-теры вместимостью 75 и 180 мл (по инструкции к прибору). [c.368] Цилиндры мерные на 2 л пипетки на 1, 2, 5, 10, 20, 50, ШО мл колбы мерные на 50 мл бюретка с краником на 25 мл тигли фарфоровые стаканы химические на 100, 200 и 300 мл воронки химические эксикатор. [c.370] Пипетки на 1 и 5мл бюретки на 25 мл колбы на 250 мл воронки химические [c.402] Пипетки на I и 50 мл бюретки на 25 и 50 мл колбы конические на 250 мл цилиндры мерные на 10 мл воронка химическая термометр химический на 100° С, Электроплитка [c.408] Пипетки на 2 мл мерный цилиндр на 25 мл мерная колба на 500 мл стаканы химические на 600 мл воронки химические колбы конические на 250 мл фарфоровая чашка. Электроплитка водяная баня [c.418] Пипетки на 2 мл градуированные пипетки на 1 и 5 мл мерные колбы на 25 мл чашка фарфоровая стаканы химические на 250 мл воронки химические. [c.428] Посуда и приборы, описанные выше воронки химические стаканы химические на 150 мл фарфоровые и платиновые тигли агатовая ступка фарфоровая ступка. Сушильный шкаф муфельная печь [c.432] Воронка химическая колба плоскодонная на 250 мл стакан химический на 150 мл ти- [c.492] Цилиндр мерный на 100 мл стакан химический на 150 МЛ воронка химическая колба плоскодонная на 250 мл. Аналитические весы часовое стекло сушильный шкаф эксикатор [c.494] Мерная колба на 250 мл цилиндр мерный на 100 мл стакан химический иа 300 мл воронка химическая бюксы, пробирки. Аналитические весы сушильный шкаф эксикатор [c.496] Стаканчики для взвешивания мерные колбы на 500 мл воронка химическая мерный цилиндр на 25 мл. [c.502] Ступка фарфоровая или агатовая часовое стекло воронка химическая колбы конические бюретка на 25 мл. [c.504] Часовое стекло воронка химическая колба кони- [c.506] Мерные колбы на 100, 250 мл и 1л пипетки на 2, 10, 20, 25, 50 мл бюретка на 25 мл стакан химический на 300 мл воронка химическая колба коническая на 250 мл цилиндр мерный на 250 мл. [c.508] Посуда и приборы, приведенные в п. 6.2.1.1 бюкс для взвешивания фарфоровая чашка на 50 мл мерная колба на 500 мл воронка химическая пипетка на 5 мл. Технохимические весы песчаная баня [c.512] Мерная колба на 500 мл бюретка на 50 мл пипетка на 25 мл бюксы для взвешивания воронка химическая колбы конические на 250 мл фарфоровая ступка. [c.522] Мерная колба на 500 мл бюкс для взвешивания воронка химическая колбы конические на 250 мл бюретка на 25 мл пипетки на 10 и 25 мл. Аналитические весы [c.526] Колба коническая на 250 мл с пробкой бюретка на 50 мл пипетки на 25 и 50 мл воронка химическая часовое стекло. [c.532] Приборы и реактивы. Горелка. Асбестированная сетка. Колба Вюрца вместимостью 50 или 100 мл. Капельная воронка. Химический стакан вместимостью 50 мл. Стакан вместимостью 200 мл (широкий). Л ензурка вместимостью 25 мл. Воронка Бюхнера. Насос водоструйный. Штатив металлический, фильтровальная бумага. Пипетка капельная, чашка фар([)оровая. Перманганат калия. Лед. Растворы гидроксида калия (50%-ный) хлороводородной кислоты (плотность 1,19 г/см ) серной кислоты (платность 1,84 г/см ). [c.137] Колба коническая на 250 мл бюретка на 25 мл цилиндр мерный иа 100 мл воронка химическая часовое стекло. Весы аналитические [c.534] Стакан химический на 300 мл бюкс для взвешивания воронка химическая эксикатор. [c.536] Бюретка на 25 мл коническая колба на 250 мл пипетка на 1 мл часовое стекло воронка химическая. [c.536] Бюкс для взвешивания воронка химическая колба коническая на 250 мл пипетки на 5 и 10 мл [c.536] Оборудование колонка с краном размером 1X25 см делительные воронки или склянки с тубусом воронки химические стаканы стеклянные палочки штативы с пробирками пипетки с делениями стеклянная вата. [c.29] Г радуирован-ные пипетки на 10 мл пипетки на 2, 25, 50 и 100 мл бюретки на 25 мл с краником колбы конические на 250 мл, воронки химические. [c.294] Пипетки на 1, 2 и 20 мл градуированные пипетки на 1 и 10 мл чашки фарфоровые воронка химическая стаканы химические на 250 мл стеклянные фильтры № 2 или 3 эксикатор. Электроплитка водяная баня сушильный шкаф весы технохимиче-ские и аналитические [c.426] Колба на 500 мл, оборудованная для просасывания воздуха через воду микропромывалка водоструйный насос мерные колбы на 50 и 10 мл делительная воронка на 100 мл воронка химическая градуированные пипетки на 10, 5, 1 мл. [c.454] Бюкс для взвешивания воронка. химическая коническая колба на 250 мл пипетка на 10мл бюретка на 25 мл. [c.540] Бюкс для взвешивания стаканы химические на 100 мл воронки химические мерные колбы на 100 мл мерные цилиндры на 100 мл пипетка на 5 мл бюретка на 25 мл. Весы аналитические и технические фотоэлектроко ллриметр с желтым светофильтром ( . = 575 — 590 нм) и кюветой толщиной 30 ММ электроплитка секундомер [c.540] chem21.info Воронки - Справочник химика 21Метод экстракции очень эффективен, техника экстрагирования проста (в делительной воронке встряхивают исследуемый раствор с органическим растворителем и после расслоения жидкостей выливают их последовательно из воронки), поэтому он широко [c.129]П )и растворении вещества в кислотах могут выделяться газы — СО2, Н2, h3S и другие, увлекающие за собой капельки раствора, что приводит к потере вещества. Поэтому растворение нужно проводить весьма осторожно, накрывая стакан, в котором происходит растворение, часовым стеклом. Кислоту лучше добавлять через маленькую воронку с изогнутой трубкой, вставляя ее под часовое стекло через носик стакана, или с помощью пипетки, также вводя ее через носик стакана под часовое стекло. Попавшие на стекло брызги жидкости по окончании растворения смывают в стакан струей воды из промывалки. [c.137] Иногда для очистки посуды прибегают к пропариванию. Для этого очищаемый сосуд надевают на трубку показанного на рис. 11 прибора, через которую в него поступает струя пара из колбы с кипящей водой. Конденсирующаяся на стенках сосуда вода стекает 4ерез воронку обратно в колбу. Пропаривание продолжают до тех пор, пока на стенках очищаемого сосуда уже не будет заметно капель. При этой операции достигается не только тщательная очистка сосуда, но и выщелачивание из стекла растворимые составных частей его, что иногда необхо-дивю. [c.47]Реактор представляет собой цилиндрический сосуд, наполненный нитруемым углеводородом или углеводородной смесью и погруженный на две трети в масляную или воздушную баню. Внутри этого цилиндра имеется змеевик-перегреватель, нижний конец которого, находящийся у дна сосуда, снабжен распыляющей пластинкой из пористого материала верхний конец змеевика соединен с капельной воронкой, при помощи которой через капилляр подается в сосуд точно измеренное количество азотной кислоты. На дне реактора имеется отводная трубка-сифон, через которую продукты реакции могут быть выведены. Посредине реактора помещается термометр на ножке, а рядом с ним трубка, через которую отводятся газообразные продукты реакции водяные пары, окись и закись азота и азот. Неконденсируемые компоненты попадают в газометр, а конденсат собирается в сборнике, из которого маслообразная часть возвращается через сифон снова в реакционный сосуд, тогда как вода время от времени сливается. [c.305] Фильтрование через стеклянные тигли. Для отфильтровывания кристаллических осадков удобно использовать специальные стеклянные фильтрующие тигли или трубки (воронки). Такие тигли, [c.143] Для этого фильтр с осадком осторожно отделяют от воронки с помощью небольшого стеклянного шпателя загибают края фильтра внутрь так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и в таком виде помещают фильтр вершиной конуса кверху в тигель, доведенный до постоянной массы. [c.152] Ход определения. К 25 мл анализируемого раствора, содержащего 0,01—0,05 мг молибдена (VI) и находящегося в делительной воронке, добавляют 4 мл соляной кислоты и разбавляют водой до 45—50 мл. Раствор охлаждают до 15 С, добавляют 6—7 мл раствора роданида калия, перемешивают и добавляют 2 мл раствора хлорида олова (II), снова хорошо перемешивают и через [c.491] Для получения титрованных растворов на практике часто пользуются имеющимися в продаже фиксаналами . Они представляют собой запаянные в стеклянную ампулу точно отвептепные коли-честиа различных твердых веществ или точно отмеренные объемы титрованных растворов, необходимые для изготовления 1 л раствора точно известной нормальности, папример 0,1 н., 0,05 н. и т.д. При1отовление титрованного раствора из фиксанала сводится к тому, чтобы количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу емкостью 1 л, после чего растворить вещество и полученный раствор разбавить до метки водой. Для перенесения вещества из ампулы в мерную колбу в горло мерной колбы вставляют воронку, снабженную острием, о которое пробивают тонкое дно предварительно тщательно вымытой ампулы. Чтобы полностью удалить из ампулы вещество, пробивают далее заостренной стек-ляннэй палочкой стенку ампулы в углублении, находящемся в верхней ее части. Через образовавшееся отверстие тщательно ополаскивают внутренность ампулы струей воды из промывалки, промывают воронку и, удалив ее, доводят объем жидкости в колбе водой до метки. [c.218] Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи капельной пипетки (рис. 40), жидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска ие коснется метки. Глаза наблюдателя при этом должнь[ находиться на уровне метки мерной колбы, т. е. так, чтобы передняя (обращенная к работающему) половина ее закрывала заднюю. После доведения объема раствора до метки колбу следует закрыть пробкой и раствор тщательно перемешать. Нужно иметь в виду, что не разрешается нагревать растворы, находящиеся в мерных колбах. [c.206] Степень экстракции зависит от выбора растворителя для экстрагируемого вещества и от его состояния в водной фазе. Некоторые вещества можно полностью извлечь из водной фазы однократным экстрагированием. Если же вещество экстрагируется не полностью, то прибегают к двукратной экстракции. Для этого экстракт после первого экстрагирования отделяют с помощью делительной воронки, а водную фазу обрабатывают новой порцией органического растворителя при необходимости процесс повторяют (многократная экстракция). [c.129] При этом поступают следующим образом. Прежде всего взвешивают в бюксе на технических весах около 2—3 г кристаллического К1 и растворяют его в возможно меньшем количестве воды. После того как раствор примет температуру окружающей среды (при растворении К1 происходит поглощение тепла), закрыв бюкс крышкой, точно взвешивают его на аналитических весах. После этого в вытяжном шкафу пересыпают с часового стекла в бюкс с раствором необходимое количество ( 0,6 г) возогнанного иода н снова, сейчас же закрыв крышку, точно взвешивают бюкс. Разность между результатами обоих взвешиваний дает величину навески иода. Осторожным перемешиванием раствора в закрытом бюксе добиваются полного растворения кристаллов иода , после чего переливают раствор через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остатки раствора из бюкса и с воронки, разбавляют раствор водой до метки и, закрыв колбу стеклянной пробкой, хорошо перемешивают его. [c.403] Если требуется определить содержание какой-либо концентрированной кислоты, берут на аналитических весах точную навеску ее с таким расчетом , чтобы после разбавления в мерной колбе емкостью 250 мл получился приблизительно 0,1 н. раствор. Взвешивать концентрированные кислоты следует в бюксе с закрытой крышкой-, взвешивание требует большой осторожности] Взятую навеску сливают через воронку в мерную колбу, содержащую 50—100 мл воды, после чего бюкс и воронку несколько раз обмывают водой, раствор разбавляют до метки, тщательно перемешивают и аликвотную часть его титруют щелочью (или наоборот). На основании результатов титрования вычисляют нормальность приготовленного раствора кислоты. [c.308] Приступая к фильтрованию, очень важно правильно выбрать размеры фильтра, причем следует руководствоваться не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка. Он не должен занимать больше половины фильтра, потому что иначе его будет невозможно хорошо промыть. Не следует, однако, употреблять и слишком больших, фильтров, так как их пришлось бы, очевидно, дольше отмывать от веществ, адсорбированных из раствора. Воронку подбирают с таким расчетом, чтобы фильтр не доходил до краев ее на 5—15 мм. [c.141] Добавляют еще столько горячен воды в колбу, чтобы она была заполнена на объема, вынимают воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, растворяют тетраборат натрия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют его до метки дистиллированной водой. Под конец воду добавляют но каплям до тех пор, пока нижний край мениска не окажется на уровне метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают, много раз перевертывая и встряхивая колбу, предварительно закрыв ее пробкой. Приготовив таким образом раствор тетрабората натрия, вычисляют титр и нормаль- [c.295] Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указании, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана . [c.167] Колонна окружена нагревательной рубашкой 5, которую после начала окисления можно использовать для охлаждения реакционной массы. Аппарат снабжен также отводной трубкой 4 для воздуха и загрузочной воронкой 2. В аппарате такой конструкции удалось добиться значительной поверхности соприкосновения воздуха с жидкостью. Это позволило не только снизить температуру окисления, но и добиться заметной экономии воздуха. [c.454] Воронку с фильтром помешают в кольцо штатива, подставив под нее чистый стакан так, чтобы скошенный конец трубки касался стенки стакана (рис. 20). Этим предотвращают разбрызгивание жидкости при фильтровании, Носик стакана, в котором находится осадок, полезно с наружной стороны слегка потереть пальцем. Тогда он не смачивается водой и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана не стекают. [c.142] Промытый, как указано выше, осадок растворяют в H I. Для этого подставляют стакан с осадком под воронку с фильтром и промывают фильтр горячей разбавленной НС (10%-ную соляную кислоту разбавляют двойным объемом воды). Когда кислота стечет,. 3—4 раза промывают фильтр горячей водой , после растворения осадка к полученному кислому раствору прибавляют 20 мл [c.186] Ход определения. Взвешивают на аналитических весах около 2,5 г белильной извести в бюксе с закрытой крышкой. Навеску тщательно растирают с небольшой порцией воды в ступке с носиком, после чего количественно переносят через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остаток вещества с пестика, ступки и воронки. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и хорошо взбалтывают. Сразу же, пока частицы извести не успели осесть, отбирают пипеткой 25,00 мл полученной суспензии в колбу для титрования, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора KI и 20 лл 4 н. раствора НС1. Выделившийся иод оттитровывают, как обычно, раствором тиосульфата, прибавляя раствор крахмала (5 мл) в самом конце титрования. Определение повторяют еще 2—3 раза, не забывая хорошо взбалтывать суспензию перед взятием аликвотной части для анализа. [c.407] Если воронку не удалить, во время титрования с воронки может стечь оставши1 ся в ней раствор, и измерение объема окажется неточным. [c.201] Техника прокаливания. Прокаливание осадков вместе с фильтром. Во избежание распыления осадка высушивание лучше не доводить до конца, а вынуть фильтр из воронки еще слегка влажным. [c.152] Воронку с промытым осадком накрывают смоченным дистиллированной водой листком фильтровальной бумаги (не беззоль-ным фильтром ) . [c.149] Выходящие за края воронки концы бумаги плотно прижимают к наружной поверхности воронки, одновременно обрывая их. При эгом получается плотно сидящая крышечка, предохраняющая осадок от пыли, движения воздуха и т. п. В таком виде помещают воронку с осадком на 20—30 мин в сушильный шкаф, температуру которого поддерживают околО 90—105°С (не выше, иначе фильтр обуглится и разрушится при вынимании из воронки). [c.150] Продукт реакции (343 г) представляет собой янтарно-желтое масло, которое на воздухе быстро темнеет. После охлаждения его перемешивают в течение 1,5 часа с раствором ПО з едкой щелочи в 300 мл воды, затем разбавляют 600 мл воды и оставляют на ночь в делительной воронке, причем отделяется 133 г нейтрального масла (в основном додекан). Из нижнего темно-красного щелочного слоя извлекается 192 г нитрододекана, после насыщения этого раствора углекислотой из полученного щелочного раствора при подкислении минеральной кислотой выделяется 18 г смеси жирных кислот в виде коричневого масла с сильным, неприятным запахом (число омыления 259). Из полученного сырого нитрододекана можно выделить путем вакуумной перегонки 139 г мононитрододекана. [c.308] Брать на аналитических весах вычисленное количество тетраборат 1 натрия не имеет смысла, так как это не дает никаких -преимуществ, а времени отнимает много. Поэтому, поместив в бюкс (или а часовое стекло) предварительно отвешенное на технических . есах количество тетрабората натрия (4—5 г), точно взве-шиваь т бюкс с веществом на аналитических весах. Далее осто-рожнс пересыпают тетраборат натрия через сухую воронку в тщательно вымытую мерную колбу. Бюкс с оставшимися в нем крупинками тетрабората натрия снова точно взвешивают и по разности находят массу тетрабората натрия, насыпанного в колбу. Струен горячей воды из промывалки (в холодной воде тетраборат натрия растворяется плохо) хорошо смывают тетраборат натрия из воронки в колбу. [c.295] Дл 1 ТОГО чтобы не дожидаться, пока вымытая бюретка высохнет, ее для удаления воды дважды ополаскивают небольшим количеством того раствора, которым предполагается проводить титрование. Наполняют бюретку через воронку, вставляемую в верхнее отверстие бюретки, после чего воронка должна быть удалена . [c.201] Ход определения. Берут навеску 0,1 г исследуемой руды на часовом стекле и осторожно высыпают ее через сухую воронку в колбу емкостью 100 мл, после чего снова взвешивают стекла с остатками вещества по разности вычисляют навеску руды. Навеску обрабатывают 10—15 мл концентрированной НС1, полностью смывая ею крупинки руды с воронки. Содержимое колбы умеренно нагревают на песочной бане до тех пор, пока темные крупинки руды на дне колбы не исчезнут и не останется только беловатый осадок кремневой кислоты. Нельзя кипятить содержимое колбы, так как при этом возможно частичное улетучивание РеСЬ- [c.394] Растворив навеску, восстанавливают образовавшиеся Ре- +-ионы до Ре Для этого, наклонив колбу, осторожно опускают в нее несколько кусочков гранулированного металлического цинка , вставляют в горло колбы воронку (для задерживания брызг) и кипятят раствор до полного исчезновения желтой окраски это признак полноты восстановления Ре + до Ре2+. [c.394] К мокрой воронке вещество прилипает и плотно забивает ее трубку. Лучше употреблять специальные воронки для порошков с широкой и короткой трубкой (или обыкновенные воронки с отрезанной трубкой). [c.295] При этом методе навеску карбоната обрабатывают соляной кислотой в конической колбе 1 (рис. 28), в горло которой при помощи пробки вставлены капельная воронка 2, снабженная длинной трубкой с загнутым кверху концом (во избежание попадания в трубку образующейся СО2), и обратный холодильник 3, в котором конденсируется большая часть водяных паров при кипячении содержимого колбы. Верхнее отверстие капельной воронки закрыто пробкой со вставленной в нее поглотительной (хлоркальциевой) трубкой 4 с натронной известью или аскаритом (натронным асбестом) для поглощения СО2 из воздуха, просасываемого через прибор. Верхний конец холодильника соединен с системой [c.179] Обесцвеченный раствор хорошо охлаждают струей водопроводной воды, смывают капельки жидкости с воронки в колбу и вынимают воронку. Вставляют в воронку (не плотно) комок ваты и профильтровывают через нее раствор в большую коническую колбу [c.394] Обычно воронки имеют угол 60°. Чтобы фильтр хорошо подходил к такой воронке, его нужно сложить пополам и затем еще раз пополам так, чтобы линии сгиба были перпендикулярны друг другу. Если угол воронки не равен 60° (что иногда бывает), второй раз фильтр приходится складывать не ровно пополам, а так, чтобы получился более или менее тупой угол. Изменяя этот угол и отгибая один слой бумаги либо в большей, либо в меньшей из полученных таким образом частей, добиваются, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки (которая должна быть совершенно сухой). Затем фильтр наполняют дистиллиров нноп водой и чистым пальцем осторожно прижимают к воронке, стараясь удалить пузырьки воздуха, образовавшиеся между нею и фильтром. Если фильтр прилажен правильно, то при фильтровании трубка воронки обычно целиком заполняется фильтруемой [c.141] После этого из воронки 2 вынимают хлоркальцневую трубку 4 и наливают в воронку 50 мл разбавленного (1 1) раствора H I. Снова вставив в воронку трубку 4, очень медленно (по каплям) приливают кислоту из воронки в колбу. При этом сейчас же начинается выделение СОг. Скорость приливания НС1 регулирую1 так, чтобы через склянки 5 w 11 проходило не более 3—4 пузырь ков газа в 1 сек, иначе СОг не будет успевать поглощаться. [c.181] Ход определения. Подготовив прибор, как описано выше, на часовое стекло берут навеску около 1 г х. ч. СаСОз (или минерала кальцита) и количественно переносят ее в колбу 1. В колбу наливают столько воды, чтобы загнутый кверху конец трубки воронки был покрыт ею, после чего снова присоединяют колбу к прибору. [c.181] Измельчитель состоит из загрузочной воронки, корпуса, калибрующей решетки, ротора, крышки, основания, электродвигателя переменного тока. Отходы термопластов загружают в бунке ) из- eльчитeля. Отходы измельчаются между вращающимися ножами ротора и неподвижными иожамн, закрепленными в корпусе. Раз- [c.48] Если трубка воронки все же не заполняется жидкостью, можно поступать так. Наполнив фильтр дистиллированной водой, закрывают нижнее отверстие трубки пальцем. Указательным пальцем другой руки прижимают (под водой) к воронке часть фильтра, состоящую из трех слоев бумаги, и чуть-чуть сдвигают фильтр кверху, чтобы дать выход воздуху из трубки. Когда трубка целиком заполнится жидкостью, снова возвращают фильтр на прежнее место и хорошо пэижимают его к стеклу. [c.142] Для этого вместо стакана подставляют под воронку чистую пробирку или часовое стекло и, собрав несколько миллилитров стекающей с фильтра жидкости, испытывают ее каким-либо подходящим реагеитом иа удаляемый при промывании иоп. Промывание гродолжают до тех иор, пока реакция не даст отрицательного результата. [c.149] Навеску пересыпают через сухую воронку в колбу емкостью 100 мл, оставшиеся на стекле и воронке крупинки вещества смывают в колбу. Не вынимая воронку, прибавляют в колбу по каплям разбавленный (1 1) раствор H I, слегка нагревая и перемешивая содержимое колбы, чтобы ускорить растворение СаСОз. Когда весь СаСОз растворится в кислоте, через ту же воронку переливают полученный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, несколько раз обмывают колбу, в которой проводилось растворение, и воронку дистиллированной водой. Под конец обмывают трубку воронки снаружи (на нее могли попасть брызги раствора при растворении навески) охлажденную жидкость в колбе разбавляют водой до метки. [c.388] Курс аналитической химии. Кн.1 (1968) -- [ c.0 ]Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.0 ] Начала техники лабораторных работ Изд.2 (1971) -- [ c.0 ] Справочник химика-энергетика Том 2 Изд.2 (1972) -- [ c.262 ] Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.0 ] Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.0 ] Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.0 ] Аналитическая химия (1994) -- [ c.211 ] Техника лабораторной работы в органической химии (1963) -- [ c.108 ] Лабораторная техника химического анализа (1981) -- [ c.8 , c.10 ] Оборудование химических лабораторий (1978) -- [ c.0 ] Краткий справочник по горючему (1979) -- [ c.222 ] Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.123 ] Руководство по малому практикуму по органической химии (1964) -- [ c.0 ] Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.0 ] Капельный анализ (1951) -- [ c.0 ] Количественный анализ (1963) -- [ c.125 ] Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.0 ] Количественный анализ (0) -- [ c.21 ] Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.0 ] Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.0 ] Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.31 , c.44 ] Количественный анализ (0) -- [ c.126 ] Масла и консистентные смазки (1957) -- [ c.202 , c.203 ] Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.233 ] Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.114 ] Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.233 ] chem21.info Воронка химические стеклянные - Справочник химика 21Часто в лаборатории пользуются простейшими приборами для возгонки, которые легко смонтировать из обычной химической стеклянной посуды (рис. 143). Подвергаемое возгонке вещество покрывают куском фильтровальной бумаги или круглым фильтром, чтобы возгон не падал обратно на возгоняемое вещество. Если в качестве конденсирующей поверхности применяют перевернутую воронку (рис. 143, а), то для охлаждения можно на ее внешнюю поверхность поместить кусочек влажной ваты или ткани. Прибор этого типа легко приспособить для возгонки с одновременным пропусканием воздуха или инертного газа. Для этого через трубку воронки вводят газоподводящую трубку, нижний конец которой должен находиться над поверхностью возгоняемого вещества (рис. 144). [c.218] В количественном анализе применяют следующие стеклянные изделия стаканы, колбы, часовые стекла, фильтрующие тигли и воронки, стаканчики для взвешивания, эксикаторы и др. Правила обращения с этой химической посудой описаны в практикумах по неорганической химии . Мерная посуда для объемного анализа описана в параграфе 30, [c.132]Приборы и посуда. Газовый хроматограф с электронно-захватным детектором ( Цвет-5 , Цвет-104 , Цвет-106 и др.). Делительные воронки на 1500, 500 и 250 мл. Колба для отсасывания на 500 мл. Воронка Бюхнера диаметром 15 см. Ротационный испаритель. Аппарат для встряхивания. Колба круглодонная для отгонки растворителя на 100 мл. Колбы конические с пришлифованной пробкой на 250 мл. Воронки химические. Вакуум-насос (водоструйный, масляный). Электроплитки. Мельница лабораторная (кофемолка). Хроматографическая колонка стеклянная длиной 20 см с внутренним диаметром 14 мм для очистки экстракта. [c.201] I - химический стакан 2 -стеклянная палочка 3 - асбестовая сетка 4 - горелка 5 - воронка для горячего фильтрования (ВГФ) [c.51] Часто в лаборатории пользуются простейшими приборами для возгонки, которые легко смонтировать из обычной химической стеклянной посуды (рис. 108). Подвергаемое возгонке вещество покрывают куском фильтровальной бумаги или круглым фильтром, чтобы возгон не падал обратно на возгоняемое вещество. Если в качестве конденсирующей поверхности применяют перевернутую воронку (рис. 108,а), то для охлаждения можно на ее внешнюю поверхность поместить кусочек влажной ваты или [c.172] Пипетки на 1, 2, 5, 10. 50 и 100 мл стаканы конические на 250 мл воронки химические палочки стеклянные тигли фарфоровые эксикатор. Муфельная печь электрическая (1100° С) весы аналитические [c.294] Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь, помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Раствор вместе с фильтром переносят на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают под вакуумом. Затем фильтр возвращают в стакан, обрабатывают повторно 5 мл воды. Раствор переливают в цилиндр, объем доводят водой до 10 мл и для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку. Прибавляют по 1 мл растворов аммиака и нитрата серебра, тщательно перемешивают и через 20—30 мин интенсивность образовавшейся мути сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами (табл. 90), [c.178] Для работы в лаборатории нужны штатив с пробирками, колбы плоскодонные, колбы круглодонные, колбы конические (Эрленмейера), мерные колбы, мерные цилиндры, мензурки, бюретки, пипетки, химические стаканы, стеклянные воронки, бюксы, стеклянные трубки и палочки, фарфоровые чашки, тигель с крышкой, фарфоровая ступка с пестиком, металлический штатив с муфтами, кольцом и держателем деревянные держатели для пробирок, асбестированные сетки, тигельные щипцы, ершики для мытья посуды и др. [c.10] Приборы и посуда. Хроматограф с термоионным детектором (марки Цвет-106 или любой другой марки). Баллон с азотом, содержание кислорода в нем не более 0,003%. Баллон с водородом. Баллон с воздухом. Колонки стеклянные, диаметр 3—5 мм, длина 1—1,5 м. Шприц на 5 или 10 мкл. Делительные воронки на 500 мл. Колбы конические на 250 мл. Колбы круглодонные на 250 мл. Воронки химические. Прибор для отгонки растворителей (ротационный испаритель ИР-1). Прибор для встряхивания. [c.84] Часто в лаборатории пользуются простейшими приборами для возгонки, которые можно смонтировать из обычной химической стеклянной посуды (рис. 129). Подвергаемое возгонке вещество покрывают куском фильтровальной бумаги или круглым фильтром, чтобы возгон не падал обратно на возгоняемое вещество. Если в качестве конденсирующей поверхности применяют перевернутую воронку (рис. 129, а), то для охлаждения можно на ее внешнюю поверхность поместить кусочек влажной ваты или ткани. Прибор этого типа легко приспособить для возгонки с одновременным пропусканием воздуха [c.200] Если лаборатория не располагает специальными установками для сушки в струе газа, можно воспользоваться воронкой Бюхнера или воронкой с пористой стеклянной перегородкой. В воронку Бюхнера (см. стр. 105) помещают слой фильтровальной бумаги или ткани, насыпают высушиваемое вещество, накрывают сверху стеклянной химической воронкой, через трубку которой осуществляют подвод сухого газа. Подаваемый воздух осушают, пропуская через поглотительные колонки, заполненные каким-либо дешевым осушителем. В большинстве случаев можно воспользоваться азотом из баллона без дополнительной осушки. Скорость струи газа не должна быть слишком высокой. Увеличение его расхода лишь незначительно повышает скорость сушки, так как газ не успевает насыщаться парами растворителя. [c.159] Приборы и реактивы. 1. Цилиндр с притертой пробкой, емкость 100 мл. 2. Воронка стеклянная, диаметр 5 см. 3. Стаканы химические, емкость 100 мл, 2 шт. 4. Штатив химический с лапкой. 5. Нефелометр. 6. Раствор желатины в воде, 0,001%. 7. Раствор таннина в воде, 10%. 8. Раствор серной кислоты, 2 н. 9. Бензол. 10. Бумага фильтровальная. [c.92] Комплект посуды лучше помещать в, верхних ящиках лабораторного стола. Туда можно положить холодильник Либиха, набор колб (плоскодонных и круглодонных), в том числе и колбу Вюрца для перегонки жидкости, дефлегматор, алонж, несколько различных по вместимости химических стаканов, капельную и делительную воронки, термометры, набор корковых и резиновых пробок, колбу Бунзена и воронку Бюхнера, простую воронку для фильтрования и несколько стеклянных палочек и т. д. [c.9] Приборы и реактивы. СушиЛьный шкаф. Холодильник Либиха. Колба Вюрца. Воронка для горячего фильтрования. Воронка Бюхнера. Насос водоструйный. Водяная баня. Химические стаканы вместимостью 500 мл, 300 мл и 50 мл. Стеклянные воронки. Колба вместимостью 300—200 мл. Колба круглодонная вместимостью 200—100 мл. Мензурка на 100—50 мл. Бюкс с крышкой. Чашка фарфоровая. Часовые стекла 2 шт. Капиллярные трубки. Палочки стеклянные. Ножницы. Трубка с натронной известью. Сетка асбестированная. Фильтры. Фильтровальная бумага. Весы техно-химические с разновесами. Перманганат калия. Иод кристаллический. Дихромат калия. Хлорид натрия. Растворы азотной кислоты (2 и.) хлороводородной кислоты (плотностью 1,19 г/см ) хлорид бария (2 н.) мел. [c.23] Оборудование колонка с краном размером 1X25 см делительные воронки или склянки с тубусом воронки химические стаканы стеклянные палочки штативы с пробирками пипетки с делениями стеклянная вата. [c.29] Ход определения. После отбора пробы фильтр помещают в химический стакан, вносят 3 мл раствора Н2504 и нагревают на водяной бане. Раствор с фильтром переносят на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. После этого фильтр дважды промывают горячей водой. Из полученного объединенного раствора отбирают 4 мл в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл раствора К1 и 0,5 мл раствора трифенилтетразолийхлорида. Раствор перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 1 см. Количество кадмия в пробе находят по калибровочному графику, построенному по стандартной шкале (табл. 120). Оптическая плотность растворов не изменяется в течение 1 ч. [c.248] Пипетки на 1, 2 и 20 мл градуированные пипетки на 1 и 10 мл чашки фарфоровые воронка химическая стаканы химические на 250 мл стеклянные фильтры № 2 или 3 эксикатор. Электроплитка водяная баня сушильный шкаф весы технохимиче-ские и аналитические [c.426] Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и помещают в химический стакан, наливают 3 мл 5% раствора h3SO4 и после кратковременного нагревания на водяной бане раствор вместе с фильтром переносят на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают под вакуумом. Затем фильтр возвращают в стакан, обрабатывают 5 мл горячей воды и раствор снова отсасывают под вакуумом. Обработку фильтра повторяют 3 раза. Основной раствор и промывную жидкость собирают в один цилиндр, объем доводят водой до 30 мл и центрифугируют или фильтруют. [c.339] В химических лабораториях обычно применяют насыщенный водяной иар при атмосферном давлении (100 С) и перегретый пар (см. стр. 140). Общеиз вестно использование паровых бань, а также водяных бань, обогреваемых паром. На рис. 40 изображен погружной нагреватель, изготовленный из стеклянной или металлической (медной, алюминиевой, железной) трубки, в которую подается пар. С его помощью можно осуществить непосредственный мягкий нагрев различных жидкостей даже в нетермостойкой посуде. Очень удобны колбы (рис. 41), воронки (см. рнс. 53) и другие сосуды с рубашками. В отличие от охлаждающей воды пар обычно подается в рубашку через верхний патрубок. Использование острого пара, то есть пара, подаваемого прямо под слон жидкости, позволяет очень быстро нагревать небольшие количества воды. [c.88] Приборы и посуда. Газовый хроматограф Газохром 1106-Э . Газо хром 1109-ЭТ , Цвет-106 , Цвет-5 с детектором по захвату электронов Колонки стеклянные длина 1,0—1,5 м, диаметр 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл Фарфоровая ступка с пестиком. Сито с диаметром отверстий 0,5 мм. Колбы ко нические на 250, 500 мл с притертыми пробками. Мерные цилиндры на 100 мл Колбочка с Г-образным отводом для отгона гексана (см. рис. 1). Круглодон ные колбочки на 50 мл с притертыми пробками для сбора экстракта (рис. 1,А) Пипетки на 2, 5 и 10 мл. Воронки химические диаметром 4—8 см. Баня водя ная. Аппарат для встряхивания (АВУ-1. АВУ-2) или аналогичный. Центрифу га ЦЛС-3. [c.7] Приборы и посуда. Газовые хроматографы типа Цвет , Газохром , ХЛ-8МДП, снабженные ДПР или ДЭЗ. Микроизмельчитель тканей. Ротационный испаритель ИР-1 или другой прибор для концентрирования в вакууме. Насос водоструйный. Шкаф сушильный. Баня водяная. Аппарат для встряхивания АВУ-1. Центрифуга ЦЛС-3, Колонка стеклянная газохроматографическая 1 2 или 1,5 мХЗ мм. Колонка для хроматографии стеклянная, рабочая длина 30см, внутренний диаметр 10 мм. Колонка снабжена капельницей и фильтром. Микрошприцы. Колбы конические емкостью 300, 250, 100, 50 и 10—15 мл на шлифах. Холодильники Либиха на шлифах. Чашки фарфоровые. Воронки делительные на 2 л, 250, 100 и 50 мл. Воронки химические диаметром 4 и 8 см. Пипетки на 2 мл, микропипетки на 0,2 мл. Колбы мерные с притертыми пробками на 100 и 50 мл. Термометр химический до 100°С. Пробирки градуированные на шлифах емкостью 10, 20 мл. Цилиндры мерные на 100 и 50 мл. Эксикатор. Стакан-бюкс с притертой пробкой. Химические стаканы на 400, 100 и 50 мл. Фильтры бумажные с красной лентой, промытые гексаном. Вата обезжиренная (промытая диэтиловым эфиром). Исключается пользование пластмассовой посудой и хранение в ней реактивов. [c.13] Посуда и приборы. Воронки химические. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы конические на 150—200 мл. Колбы с оттянутым концом для отгонки растворителя. Лампа кварцевая ПРК-4 или ПРК-7. Микропипетка на 10— 20 мкл. Пипетки для нанесения проб. Пластинки для хроматографии Силуфол размером 50X150 мм (производство Чехословакии). Пластинки стеклянные размером 50X150 мм с тонким слоем силикагеля (используют в случае отсутствия предыдущих). Прибор для отгонки растворителя. Пульверизатор стеклянный. Стаканы батарейные для фракционирования силикагеля 11 = 20 см, с1 = 14 см. Фильтры беззольные (синяя лента). Хроматографические стаканы Ь= 16 см, с1 = 9,5 см и Ь = 25 см, с1=16 см. Шкаф сушильный. Электрическая мельница для размола силикагеля. Цилиндры мерные на 5, 10 и 100 мл. [c.174] Приборы и посуда. Колбы конические на 0,5 л. Воронки химические. Прибор для отгонки растворителей. Колбы круглодонные для отгонки растворителя. Цилиндры мерные. Пластинки стеклянные 9X12 и 12X27 см. Камера для хроматографирования. Микропипетки. Пульверизатор. Хроматограф с детектором по захвату электронов ( Цвет-106 , Цвет-5 ). Баллон с азотом, содержание Оз не более 0,003%. Микрошприц на 10 мкл. [c.23] Приборы и посуда. Колбы конические с притертыми пробками на 100— 150 мл. Цилиндры мерные на 100 мл. Воронки делительные на 100—250 мл. Воронки химические. Чашки фарфоровые на 20 и 100 мл. Ступка фарфоровая. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки стеклянные (9x12 см). Груши резиновые. Шприцы медицинские на 1 мл с ценой деления 0,02 мл. Палочки стеклянные. Пипетки градуированные на 1, 2, 5 и 10 мл. Ножницы. Хроматографичес- [c.114] Приборы и посуда. Гомогенизатор, тип 302, или аналогичный. Цитрифуга. Ультратермостат U-10. Баня глицериновая с регулируемой температурой. Баня водяная с регулируемой температурой. Термостатированная камера для инкубирования фермента. Сушильный шкаф. Встряхиватель. Ротационный испаритель. Прибор для микродистилляции. Прибор для нанесения тонких слоев. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц на 10 мкл. Хроматографическая камера 20X10X10 см. Пластинки стеклянные 20X8 см. Пипетки градуированные разные. Колбы конические на 250 и 500 мл на шлифах. Воронки химические разные. [c.121] Приборы и посуда. Баня водяная. Весы аналитические. Весы технические. Воронки делительные. Воронки химические. Камеры для хроматографирования. Камеры для опрыскивания. Колбы конические на 100—250 мл. Колбы мерные на 100 мл. Мельница для размола образцов. Прибор для отгонки растворителя. Прибор для отгонки растворителя с набором колб. Пульверизатор стеклянный. Фильтры бумажные. Шкаф сушильный. Микропипетки. Колонки стеклянные 2X25 см. Шкаф сушильный. Пластинки стеклянные 13X18 см. Эксикатор. [c.133] Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Ротационный испаритель. Колбы конические с пробкой на 150—200 мл. Шприц медицинский на 1 мл. Воронка делительная на 1 л. Воронки химические. Колба Бунзена с воронкой Бюхнера. Пластинки стеклянные размером 9X12 см. Камера для хроматографирования. Пульверизатор. Эксикатор. Вакуум-насос. Цилиндры мерные. Ступка [c.211] Приборы и посуда. Стаканы химические на 1,0—1,5 л. Колбы Эрленмейе-ра разные. Воронки химические на 10 см. Колонки стеклянные длиной 20 см, внутренним диаметром 1 см. Пипетки разные. Капилляры для хроматографии. Колбы круглодонные. Вертикальная камера для ТСХ. Роторный испаритель. Хроматоскоп. [c.253] У, 9, 0. 15, 6 — двухходовые краны, 17, 18 — трехходовые краны 2 — капельная воронка 3 — стеклянная палочка 4 — шприц о — резиновое кольцо б — ампула 7 — холодильник 8 — стеклянная пористая пластинка И — трубка воронки II для фильтрования 12 — электроплитка 13 — химический стакан 14 — трубка 19 — склянки Тпщенко 20 — винтовой зажим I — колба (с пробкой А), в которой растворяют сернистый натрий II — воронка (с фильтровальной стеклянной пластинкой и пробкой Б), п которой кристаллизуется сернистый натрий III — колба (с пробкой В) для получения [c.65] Сначала посуду моют мыльной водой, применяя при этом ершик или кусочки фильтровальной бумаги, затем моют. хромовой смесью (хромовую кислоту или двухромовокислый калий смешивают с концентрированной серной кислотой). Посуду наполняют хромовой смесью или заливают ее в фарфоровой чашке или стакане и оставляют стоять несколько часов (оставлять на ночь). После этого посуду ополаскивают много раз простой, а затем 2—3 раза дистиллированной водой, пока стекающая капля не будет нейтральна на лакмус, или, ополоснув несколько раз водой, выщелачивают в аппарате Шилова. Аппарат этот состоит из объемистой (около двух литров) колбы с широким горлом. Еще удобнее медные цилиндрические бачки с коническим верхо.м, широким невысоким горлом на нем и впаянными сбоку, внизу у дна и вверху у конуса, двумя коленчатыми трубками для водомерной стеклянной трубки, которую вставляют в эти коленчатые трубки, и места стыка прочно соединяют резиновой трубкой. В колбу кладут куски неглазурованной глиняной пластинки, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или фарфоровую дробь. Горлышко затыкают хорошо подобранной пробкой, в которую плотно пригнана большая воронка с возможно широким просветом в шейке. Колбу наполняют ца /з водой и в шейку воронки вставляют стеклянную трубку с слегка оттянутым концом, на который надет кусочек каучуковой трубки так, чтобы трубка плотно держалась в отверстии воронки. Воду в бачке нагревают до кипения. Пар вырывается через стеклянную трубку и попадает в опрокинутую над ней и укрепленную на штативе колбу или во вставленную в трубку пипетку. Можно выщелачивать не только колбы, но и пробирки, пипетки, бюретки и другое химическое стекло и работать с безупречно чистой посудой. [c.11] Ход определения. Фильтр с пробой переносят в химический стакан и обрабатывают 10 мл раствора Н2804, раствор тщательно перемеишвают стеклянной палочкой и нагревают на электрической плитке до кипения. Затем фильтр отжимают и жидкость переливают в мерный цилиндр, а фильтр переносят на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость иод вакуумом. После этого фильтр переносят в стакан, обрабатывают 10 мл горячей серной кислоты и раствор вновь отсасывают иод вакуумом. Обработку фильтра повторяют 2—3 раза. Все промывные жидкости собирают в один цилиндр и измеряют объем. [c.300] Исходя из этого, можно рекомендовать проведение обычных опытов в лабораторных работах и на практических занятиях по-лумикрометодом. Такие опыты не требуют применения какой-либо специальной аппаратурьК и особых приёмов работы, они культивируют у учащихся обычные, распространённые в химическом обиходе лабораторные навыки. В опытах используется распространённое оборудование химических лабораторий обычные пробирки (лучше уменьшенного размера), пробирки с отводной трубочкой, маленькие воронки, обычные стеклянные и каучуковые трубки. В отдельных случаях, при опасности вспенивания при перегонке, можно воспользоваться маленькими 1фуглодо1шыми колбочками (ёмкостью в 25—50 мл) с отводной трубкой. Для отбора небольших количеств реактивов желательно пользоваться пипетками. В пробирки для реакций берут возможно малое количество реактива, обычно около 1 мл. [c.20] Превращение двойного сульфата титана и кальция определялось наблюдением осадков под микроскопом, состав твердых фаз проверялся по химическим анализам остатков. Критерием установлешгя равновесия, с точки зрения фазового состава, служила неизменность последнего в течение длительного времени нагревання (пе менее 5—6 дней). Перед отбором проб для химического анализа сплавы приводились в равновесие ири 150 + 0.5° нагреванием в течение 4 час. при пернодпческом пе-ремептвании, затем осадки отстаивались и отбирались пробы жидкой фазы декантацией. Осадок перед отбором пробы остатков отжимался на воронке со стеклянным фильтром. [c.80] Пробу анализируемого продукта целиком переносят в чашку и основательно перемешивают стеклянной палочкой или шпателем. Затем часть пробы переносят в стаканчик и из последнего с точностью до 0,01 з берут на техпо-химических весах навеску в делительную воронку для определения содержания органической части. Величина навески следующая для асидола — 5 г, для мылонафта и асидол-мылонафта — около 10 з. В другую делительную воронку из того же стаканчика берут беи взвешивания примерно такое же количество продукта, как и для определения органической части для получения чистых нафтеновых кислот. Оба анализа проводят одновременно. [c.779] Небольшое количество (около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30—50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакан или коническую колбу фильтрат охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через полчаса осадок отфильтровывают на во-ронАе Бюхнера с использованием водоструйного насоса. Бензойную кислоту сушат при 60 °С. Т. пл. 122 °С. [c.30] Наряду со стеклянной посудой в химической лаборатории применяется фарфоровая (рис. 9) стаканы (а), чашки для выпаривания (б), тигли (фарфоровые ступки (г), в которых измельчаются твердые вещества, воронки Бюхнера (5), а также сетки для фильтрования (е). Тонкое измельчение проб, к которым предъявляются особые требования чистоты и тонкодисперсности, производится в агатовых ступках. [c.21] Колбы мерные вместимостью 100 и 50 мл. Пипетки вместимостъю 10 и 2 мл. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Палочки стеклянные. Воронки стеклянные для фильтрования. Фильтры бумажные красная лента . Бумага индикаторная универсальная. Установка для потенциометрического титрования. Индикаторный алектрсщ - платиновый, электрод сравнения - н.к.э. Баня водяная. [c.258] chem21.info Воронка для аналитических работ - Справочник химика 21Для приготовления раствора стандартного вещества рассчитывают необходимую навеску исходя из объема раствора и заданной концентрации. Вещество отвешивают на аналитических весах. Не обязательно, чтобы фактическая величина навески в точности совпадала с рассчитанной. Достаточно совпадения первых двух цифр после запятой. Для работы важно знание точной величины навески, а не абсолютное совпадение ее с вычисленной величиной. Навеску, как правило, берут по разности. Точно взвешивают бюкс с веществом, затем пересыпают его через сухую воронку в мерную колбу. Бюкс с остатками вещества снова взвешивают. Разность первого и второго взвешиваний дает количество вещества, перенесенного в колбу. Воронку, не вынимая из колбы, ополаскивают дистиллированной водой из промывалки, вынимая ее, ополаскивают также внешнюю поверхность трубки воронки. Колбу наполняют водой приблизительно на 2/3 объема и растворяют все вещество, осторожно перемешивая содержимое колбы круговыми движениями. После этого колбу наполняют водой немного [c.86] Химические воронки бывают различных размеров и форм. Воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования и т. д. При работе такие воронки устанавливают в штативе рис. 14). Для аналитических работ применяют аналитические воронки, отличающиеся от химических более длинным срезанным концом, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней. Иногда конец таких воронок имеет петлевидный изгиб. [c.28]Для быстрого фильтрования больших количеств жидкостей в некоторых лабораториях употребляют рифленые воронки (рис. 156, б), неровные стенки которых при применении гладких фильтров увеличивают эффективную фильтрующую поверхность. Для фильтрования подвижных жидкостей, например разбавленных водных растворов, и для аналитических работ употребляют различные типы рифленых (аналитических) воронок. [c.155] Заменять стеклянные пробки каучуковыми или корковыми можно лишь в исключительных случаях, когда осуществляют выделение веществ без особых требований к чистоте продукта. В этом случае рекомендуется часть пробки, соприкасающуюся с растворителем, обертывать станиолевой фольгой. Кран делительной воронки нужно предварительно проверить на герметичность водой или эфиром и в случае надобности притереть. Вазелин улучшает герметичность только тех кранов, которые хорошо держат сами по себе. При больших неплотностях смазывание не помогает, так как рана или поздно вазелин вымывается растворителем. При аналитической работе вообще избегают уплотнительных смазок. Если кран не фиксирован в воронке, то при работе или во время мытья он может выпасть и разбиться. Поэтому кран обычно привязывают к воронке или, лучше, притягивать его к корпусу при помощи резинового кольца, которое в процессе работы давит на кран и обеспечивает герметичность. [c.403] Существует много типов лабораторных колонок. Наиболее часто используемые типы показаны на рис. 4.1. Колонка а пригодна для обработки большого количества ионообменника или для простого разделения большого количества смеси нескольких ионов. Колонка б снабжена кожухом для термостатирования колонки при более высоких или низких температурах по сравнению с температурой окружающей среды. Кран заменяют выпускным капилляром, который помещают выше верхнего уровня обменной колонки. Это устройство предотвращает спонтанное вытекание жидкости из колонки (уровень жидкости автоматически поддерживается выше уровня смолы в колонке). Колонка д действует подобным образом. Устройство в обеспечивает возможность промывания колонки из бокового отверстия. Устройство типа г позволяет жидкости проходить в нижнюю часть колонки и затем подниматься вверх через обменник. Колонка е снабжена воронкой, которая служит резервуаром в тех случаях, когда требуются большие количества жидкости для сорбции или элюирования сорбированных ионов. Для аналитической работы наиболее часто используют колонки типа б ид. [c.122] Фильтрование через стеклянные тигли. Вместо описанного выше фильтрования через обыкновенные бумажные фильтры очень удобно применять для этой цели специальные стеклянные фильтрующие тигли или трубки (или воронки). Такие тигли, получившие в последнее время широкое применение в лабораторной практике, представляют собой небольшие стеклянные сосуды с впаянной внутри пористой стеклянной пластинкой, которая является фильтрующим слоем и заменяет собой бумагу. Пластинки эти бывают различной проницаемости, в соответствии с чем в продаже имеются четыре сорта фильтрующих тиглей, обозначаемых номерами (от № 1 до № 4), причем с увеличением номера размеры пор уменьшаются. Для аналитических работ употребляют наиболее мелкопористые тигли (№ 3 и Л 4). [c.127] Для аналитических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими воронками (рис. 22). [c.40] Для аналитических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими воронками (рис. 24). Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части такая конструкция ускоряет фильтрование. [c.49] Лабораторная экстракция. В лабораторной практике используются обычно три основных типа экстракции жидкостью из жидкости, а именно последовательная, непрерывная и противоточная. В общем при работе с материалом низкого уровня радиации может быть использована обычная лабораторная аппаратура, употребляемая для экстракции растворителями. В случае высокоактивных веществ должна быть применена соответствующая защита, а экстракторы усовершенствованы таким образом, чтобы обеспечить контроль процесса при. максимально возможном удалении. Поскольку было описано множество образцов, пригодных для разделений как в неорганической [6], так и в органической химии [102], здесь упомянуты лишь несколько наиболее новых и интересных усовершенствований, которые можно использовать при работе с высокоактивными веществами. Что касается последовательной экстракции, делительная воронка остается наиболее широко используемым и наиболее простым аппаратом, вообще чрезвычайно широко применяемым в аналитической практике. [c.62] Практика показала, что для делительных воронок наиболее удобным и являются штативы с большими и малыми отверстиями, позволяющими ставить в них воронки и пипетки. При обычных аналитических работах, с использованием экстракции, встряхивание можно проводить вручную. [c.21] Гладкие бумажные фильтры в органических лабораториях употребляют сравнительно редко, как правило, для фильтрования небольших количеств жидкостей или при аналитических и других работах, когда остающиеся на фильтре твердые вещества не имеют значения для выполнения эксперимента. Гладкий фильтр изготовляют из круглого листа фильтровальной бумаги двукратным сгибанием его так, как это показано на рис. 159. Изготовленные таким образом фильтры хорошо размещаются в обычных воронках, особенно в аналитических, имеющих стандартную конусность. Размер складчатых и гладких фильтров должен быть таким, чтобы фильтр на несколько миллиметров не доставал до края воронки (рис. 160, а). [c.157] ВОРОНКА ДЛЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ типа Ш [c.38] Воронка для аналитических работ применяется для фильтрования объемистых плотных осадков. [c.38] Воронки для аналитических работ 10054-39 Диаметр, мм 2—50 [c.238] Иногда рекомендуются, но для аптечной работы совершепно излишни воронки, имеющие угол 60° и редкие рифли или продольные выступы на внутренней поверхности. При аналитических работах эти воронки, предназначенные для фильтрования через гладкие бумажные фильтры, очень удобны и дают большой выигрыш во времени. [c.52] Подготовьте к работе образец очищаемого вещества (хлорида калия, загрязненного иодом). Для этого поместите фильтрующий патрон для очищаемого вещества в собранном состоянии (рис. 22, б) в бюкс и взвесьте на аналитических весах. Затем, открыв пробку и вынув кольцо и верхнюю сетку, засыпьте очищаемое вещество через воронку на закрепленную цилиндром нижнюю сетку так, чтобы при удалении воронки его уровень был не выще, чем высота цилиндра. Вставьте верхнюю сетку и кольцо, а затем прижмите пробкой все детали к корпусу патрона. После этого снова поместите загруженный патрон с очищаемым веществом в бюкс и взвесьте на аналитических весах. Затем пинцетом осторожно поместите патрон в экстрактор Сокслета. [c.82] Ход работы. Зг сырьевой муки или шлама взвешивают на технических весах, помещают в фарфоровую чашку и высушивают на песчаной бане при температуре 120° С. Сухую смесь растирают в фарфоровой ступке, затем на аналитических весах отвешивают 1 г смеси, помещают навеску в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают 10 мл дистиллированной воды, прибавляют точно 20 мл 1 н. раствора соляной кислоты и 30 мл дистиллированной воды. Вставив в горлышко колбы небольшую воронку, жидкость кипятят в течение 5 мин. Карбонат кальция реагирует с соляной кислотой по уравнению [c.98] Особые формы воронок, например воронки с ребрами, а также иенская воронка для аналитических целей (рис. 69), работают с гладкими фильтрами быстрее, чем обычные. Поверхность фильтра, сложенного обычным путем, если считать, что половина, имеющая тройную стенку, работает значительно медленнее, соответствует только четверти поверхности такого же складчатого фильтра. Даже применяя ребристую воронку лучшей конструкции и обходясь без обычно сложенного гладкого фильтра (см. ниже), никогда нельзя получить фильтрующую поверхность больше половины поверхности плоеного фильтра равной величины . [c.99] Фильтрование сквозь фильтровальную бумагу производят при помощи гладких пли складчатых фильтров, вложенных в воронку. Гладкие фильтры представляют собой круглый кусок фильтровальной бумаги, сложенный вчетверо по двум взаимно перекрещивающимся складкам. Одну из сторон получившегося равнобокового сектора круга оттягивают в виде кармана и вкладывают в воронку с углом 60°. Гладкие фильтры приспособлены для аналитических работ в обычных воронках они работают медленно и для аптечных работ неудобны [c.53] Rapldanalysentrl hter т воронка лля. быстрого фильтрования при аналитических работах. [c.330] При этом способе разделения используется различная растворимость компонентов смеси. Экстракцию можно проводить в делительной воронке (см. стр. 58), однако при аналитической работе целесообразнее использовать пробирку и пипетку. Различия в растюримости могут уже дать указания относительно присутствия тех или иных классов соединений, (см. стр. 121). [c.140] Большая часть аналитических работ в практикуме по качественному анализу выполняется полумикрометодом (сантиграмм-методом). При этом аналитические операции вьшолняют в пробирках вместимостью 5-10 мл. От чистоты пробирок в большой степени зависит правильность результата анализа. Нужно показать учащимся приемы мытья аналитических пробиро и объяснить важность этой операции. Учащиеся должны знать назначение посуды, применяемой в качественном анализе колб, стаканов, воронок, часовых стекол, фарфоровых чашек, тиглей, стеклянных палочек, шпателей и др. Для разделения твердой и жидкой фаз в качественном полумикро-анализе часто используют ручные или электрические центрифуги. Нужно показать учащимся приемы безопасной работы с ними. Пробирки с разделяемой пробой помещают в противолежащие гильзы, обеспечивая равномерную загрузку центрифуги. Перед пуском центрифугу следует закрьь вать футляром или крышкой. Для нагревания используют газовые горелки или электронагревательные приборы. Реже пользуются спиртовыми горелками. [c.86] В аналитических работах часто приходится иметь дело с веществами, в которых встречаются различные примеси. (Например, NaOH из-за гигроскопичности и способности поглощать СОг из воздуха редко бывает химически чистым). Растворы таких веществ приходится готовить лишь приблизительной концентрации. Точную же концентрацию определяют на основании результатов титрования другим раствором известной концентрации. Например, определяя концентрацию раствора NaOH, берут х. ч. щавелевую или янтарную кислоту. Взяв на аналитических весах точную навеску кислоты, ее тщательно переносят струей дистиллированной воды через воронку в мерную колбу и объем раствора доводят водой до метки. Раствор хорошо перемешивают, берут пипеткой часть его и титруют приготовленным раствором NaOH в присутствии 2—3 капель фенолфталеина. Таким путем узнают объем щелочи, эквивалентный взятому объему кислоты. На основании результатов титрования вычисляют нормальность щелочи [c.252] Разложение комплекса осуществляют при 115—120 С, вводи в рубашку аддуктора соответствующий теплоноситель (см. выше). Целевой продукт, выделяющийся при разложении комплекса, отбирают в приемпик 9 при том же остаточном давлении. Выделенный к-парафип отмывают в делительной воронке от следов активатора и карбамида, сушат и анализируют. Разложение можпо осуществлять и водой, вводимой в аддуктор при атмосферном давлении тем же способом, что и сырье, с отбором целевого продукта в приемник 12. При этом достаточно иметь температуру воды 90—95 °С, в качестве теплоносителя такнге использовать воду. Недостаток этого способа (при полном разложении комплекса) заключается в разрушении стационарного слоя карбамида, способного работать многократно (25—30 раз), что позволяет применять его в лабораторных условиях лишь с аналитическими целями и делает его неприемлемым на пилотных и промышленных установках. [c.223] Выполнение работы. 1. Приготовление стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Навеску квасцов массой около 0,43 г взвешивают на аналитических весах, переносят с помошью воронки в мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 10 мл h3SO4 при нагревании. После растворения и охлаждения доводят раствор до метки водой (раствор А). Рассчитывают точное содержание железа в полученном растворе, мг/мл. Раствор Б готовят разбавлением водой раствора у4 в 10 раз в другой мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор Б используется для снятия кривой светопоглощения и для построения градуировочного фафика. [c.156] Выполнение работы. Опыт проводится в приборе, показанном на рис. 28. Прибор состоит из бюреткй 1 вместимостью 100 мл, уравнительного сосуда 2 и стеклянного тройника 3, на один конец которого надета каучуковая трубка с зажимом. На другой конец тройника надета каучуковая пробка 4, плотно закрывающая бюретку, третий конец тройника присоединяется к склянке Оствальда 5. Кусочек металла (0,1 г) взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0002 г на предварительно взвешенном часовом стекле. Взвешенный металл поместить в одно колено склянки Оствальда. В другое колено, через специальную воронку с длинным концом налить 10—12 мл 2 н. раствора хлороводородной кислоты. Осторожно укрепить склянку Оствальда в зажиме штатива и присоединить к тройнику, плотно закрыв пробки в бюретке [c.35] Принадлежности для работы. Прибор для определения степени набухания пипетка на 25 лгл аналитические весы металлическая ртуть кружки желатина, соответствующие размеру прибора 0,1 н. Na l дистиллированная вода. Описание прибора. Прибор для измерения набухания, схематически представленный на рисунке 85, состоит из тигля со стеклянным пористым дном /, который при помощи шлифа соединяют с воронкой 2 последняя посредством толстостенной резиновой трубки соединена с бюреткой 3. [c.259] Опыты на описанной установке проводили следующим образом. В сосуд 1 наливали заранее взвешенное количество воды и всыпали мелко раздробленные кристаллы исследуемого вещества в таком количестве, чтобы ири нагреве смеси до температуры кипения из нее образовался насыщенный раствор. Давление в системе, соответствующее заданной температуре кипения насыщенного раствора данного вещества, подбирали эмперически при помощи электрокон-тактного барометра 13. В цилиндр 3 всыпали определенное, заранее взвешенное количество кристаллов исследуемого вещества, которое должно было подвергнуться рекристаллизации, с известной дисперсностью. В случае работы с крупными кристаллами (порядка нескольких миллиметров) перед началом опыта кристаллы, подвергающиеся рекристаллизации, взвешивали каждый в отдельности на аналитических и микроаналитических весах с точностью до 0,00001 г. Затем включали вакуум-насос и после достижения постоянного давления в системе включали нагрев сосуда 1. Кристаллы растворялись, и образовывался насыщенный раствор. После этого открывали крышку 4 дополнительного цилиндра 3 и кристаллы высыпались в кипящий насыщенный раствор в сосуде 1. С згтого момента отсчитывали время рекристаллизации. Через некоторое время опыт прекращали. Кристаллы отделяли от маточного раствора в воронке с тканевым фильтром под вакуумом, высушивали, взвешивали каждый кристалл в отдельности и подсчитывали их общее количество. Затем опыт в точности повторяли, но заканчи- [c.60] Этот новый метод найдет себе разноо б разное аналитическое применение, особенно в области анализа минералов. Уже разработаны различные условия для перевода в растворенное состояние без помощи каких-либо дополнительных реактивов таких минералов, как кальций, бариты и плавиковый шпат. В случае кальцита необходимо предусмотреть отвод газообразной двуокиси углерода, а при работе с плавиковым шпатом нужно, конечно, пользоваться аппаратурой из полиэтилена. Примером быстрого анализа нерастворимых веществ может служить анализ смеси мелко растертых фтористого кальция и мела. При встряхивании в полиэтиленовом сосуде с водой и катионитом при 80° эти вещества диссоциируют, и весь кальций поглощается смолой. Отфильтровав раствор от смолы через бумажный фильтр на полиэтиленовой воронке, собирая жидкость в полиэтиленовый стакан, можно за несколько минут оттитровать общее количество НР и рассчитать на этой основе исходное количество фтористого кальция. Кальций можно затем вытеснить из смолы, определить обычным способом и рассчитать по разности количество ка1рбоната кальция. Аналитик способен разработать много подобных схем анализа, которые будут для него ценным подспорьем. Автору уже известно, что анализ минерала ангидрита (Са304) производят в настоящее время на предприятии концерна Империал кемикл индастриз в Биллингхэме именно этим способом. При этом кальций полностью улавливается смолой, а свободную кислоту оттитровывают и пересчитывают на первоначально присутствующий ангидрит. [c.76] В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210] Оборудование и посуда. Счетная установка с горновым или 4я-счетчиком. Центрифуга. Аналитические весы. Химические стаканы на 100 (1 шт.) и 50 мл (2 шт.). Воронка для фильтрования. Ч.чшечки для измерения активности. Парафинированные стаканы на 50 мл (2 шт.), воронка и палочка. (Вместо парафинированной стеклянной посуды удобно использовать любую пригодную для работы с фтористоводородной кислотой посуду — из полиэтилена, органического стекла и т. п.) [c.393] Для фильтрования небольших количеств раствора, даже при нагревании, прекрасно служит воронка с пористой п.ла-стинкоп, изображенная на рис. 86. Фильтры с большими порами можно уплотнять асбестовой взвесью. При отсутствии подобных фильтров пользуются микроворонками Прегля, маленький шарик которых наполнен тигельным асбестом по Гучу (см. аналитическую часть, стр. 71). Чтобы при горячем фильтровании избежать потерь вследствие относительно большой поверхности охлаждения у приборов небольших размеров, работают с паровыми рубашками (рис. 87). Можно ограничиться предварите.льным нагреванием фи,пьтра, что часто достаточно вследствие короткого времени фильтрования и малой вероятности образования центров кристаллизации. Кроме того, выгодно окружать приборы эвакуированной стеклянно - рубашкой. Микрососуды для приго- [c.120] С помощью экстракционных методик проводят разделение элементов, относительное концентрирование примесей и очистку основного компонента от примесей. Для проведения экстракционных разделений в аналитических лабораториях обычно используют делительные воронки. В препаративной работе применяется также методика противоточной экстракции. [c.309] chem21.info Обычная воронка - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1Обычная воронкаCтраница 1 Обычная воронка с углом 45 не применяется в микрометодах функционального анализа, так как на большой поверхности воронки и в складчатом фильтре остается очень много вещества. [2] Капельную воронку можно заменить обычной воронкой, к которой на отрезке резиновой трубки ( с винтовым зажимом) присоединена стеклянная трубочка с оттянутым концом. [3] Преимущество такой воронки перед обычной воронкой Бюхнера заключается в том, что при съеме фильтра исключается опасность загрязнения пинцета и потеря ( унос) радиоактивного материала. [5] В капельную воронку с помощью обычной воронки заливается некоторое количество растворителя. Добавив небольшую порцию растворителя из капельной воронки в колбу, последнюю нагревают на водяной бане до кипения раствора. Если вещество полностью не растворилось, добавляют новую небольшую порцию растворителя, снова доводят до кипения, и поступают так до полного растворения вещества. Если при прибавлении растворителя остается неуменьшающийся осадок ( нерастворимые примеси), то не следует добавлять новых порций растворителя. Необходимо избегать длительного кипячения, так как некоторые органические вещества при нагревании разлагаются. [7] В случае легкофильтрующихся жидкостей можно пользоваться обычными воронками, поскольку суспензия не задерживается долго на фильтре и не успевает нагреться. Водные растворы также можно фильтровать без специальных приспособлений, поместив на фильтр кусочки чистого льда. [9] С успехом можно воспользоваться также и обычной воронкой Бюхнера, в которую положена стеклянная вата. Фильтрование следует осуществить с наибольшей скоростью; в случае значительной влажности воздуха необходимо немедленно произвести гидролиз, чтобы уменьшить по возможности протекание реакции в воронке. [10] Узел загрузки отжимаемого материала чаще всего выполняется в виде обычной воронки. При получении масел для обеспечения оптимальных технологических параметров семена и плоды до процесса отжима предварительно разогревают и кондиционируют в жаровнях. [11] В колбу через резиновую пробку или шлиф 3 вставляется или обычная воронка 4 ( рис. 39, а), или специальная воронка Бюхнера, пользоваться которой намного удобнее. [13] Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками. [15] Страницы: 1 2 3 4 5 www.ngpedia.ru ЭкстракцияПодробности Опубликовано 14 Сентябрь 2013 Автор: AdministratorЭкстракция – способ разделения смесей, основанный на различном распределении вещества между двумя не смешивающимися жидкостями, которые сильно различаются по плотности, что позволяет их легко разделить. Область применения
ОборудованиеТипичный прибор для экстракции приведен на рисунке:
Рекомендации
orgchemlab.com
|